煤的挥发测定

      一、实验目的（1）掌握煤挥发分的测定原理及方法。（2）初步了解挥发分指标的应用。

      二、实验原理

       称取一定量的一边分析试验煤样，放在带盖的瓷坩埚中，在（900±10）℃下，隔绝空气加热7 min。 以减少的质量占煤样质量的质量分数，减去该煤样的水分含量作为煤样的挥发分。

      三、实验仪器和设备  （1）挥发分坩埚：带有配合严密盖的瓷坩埚，总质量为15~20 g。  （2）马弗炉：带有高温计和调温装置，能保持温度在（900±10）℃，并有足够的（900±10）℃的恒温区。马弗炉的热容量为：当起始温度为920 ℃时，放入室温下的坩埚架。和若干坩埚，关闭炉门后，能在3 min内恢复到（900±10）℃。炉后壁有一个排气孔和一个插热电偶的小孔。小孔位置应使热电偶插入炉内后其热接点在坩埚底和炉底之间，距炉底20～30 mm处。  （3）坩埚架：用镍络丝或其他耐热金属丝制成。其规格尺寸以能使所有的坩埚都在马弗炉恒温区内，并且坩埚底部紧邻热电偶接点上方。    （4）坩埚架夹。 （5）干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。（6）分析天平：感量0.0001 g。（7）压饼机：螺旋式或杠杆式压饼机，能压制直径约为10 mm的煤饼。 （8）秒表。   

      四、实验步骤  （1）在预先于900 ℃温度下灼烧至质量恒定的带盖的瓷坩埚中，称取粒度小于0.2 mm搅拌均匀的试样1±0.01 g，然后轻轻振动坩埚，使煤样摊平，盖上盖，放在坩埚架上；褐煤和长焰煤应预先压饼，并切成约3 mm的小块。（2）将马弗炉预先加热至920 ℃左右。打开炉门，迅速将放有坩埚的架子送入恒温区，立即关上炉门并计时，准确加热7 min。坩埚及架子放入后，要求炉温在3 min内恢复至(900±10) ℃，此后保持在(900±10) ℃，否则此次试验作废。加热时间包括温度恢复时间在内。（3） 从炉中取出坩埚，放在空气中冷却5 min左右，移入干燥器中冷却至室温(约20 min)后称量。