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复混肥料中锰的测定方法
发布时间:2019-05-09   点击次数:334次

 复混肥料中锰的测定方法

GB/T 14540.3—93

 

本标准采用原子吸收光谱法和高锰酸盐分光光度法测定复混肥料中锰的含量。

原子吸收光谱法

1 主题内容和适用范围

本标准规定了测定锰的原子吸收光谱法。

本标准适用于复混肥料中0.01%~1%锰(Mn)含量的测定。

 

2 引用标准

GB 6682 分析实验室用水规格和试验方法

GB 6819 溶解乙炔

GB 8571 复混肥料 实验室样品制备

 

3 原理

试样溶液中的锰,在空气-乙炔火焰中原子化,所产生的原子蒸气吸收从锰空心阴极灯射出的特征波长279.5nm的光,吸光度的大小与火焰中锰基态原子浓度成正比。

 

4 试剂和材料

分析方法中,除特殊规定外,均使用分析纯试剂,所使用的水应符合GB 6682中三级水要求,所使用的乙炔,应符合GB

6819的规定。

4.1 盐酸(GB 622);

4.2 硝酸(GB 626);

4.3 盐酸(GB 622):1+5溶液;

4.4释放剂溶液。称取60.9g氯化锶(SrCl2·6H2O),溶解于300mL水和420mL盐酸中,用水稀释到1000mL;

4.5 锰标准溶液:1mL溶液含有0.1mgMn。称取0.3080g硫酸锰(MnSO4·H2

O,高纯试剂),至0.0001g,用少量水溶解后,转移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度。

 

5 仪器、设备

通常的实验室仪器、设备和

5.1 原子吸收分光光度计:附有空气-乙炔燃烧器,锰空心阴极灯,WNA-1型金属套玻璃雾化器。

5.2 振荡器:35~40r/min上下旋转式振荡器,或其他相同效果的水平往复式振荡器

 

6 样品的制备

按GB 8571制备样品。

 

7 分析步骤

7.1 试验溶液的制备

7.1.1 总锰试验溶液的制备:称取1~5g试样(预计试样中含锰约0.5~10mg),

至0.001g,将试样置入250mL烧杯中,加入20mL盐酸(4.1),盖上表面皿,在加热板上加热,当加热近干涸时,加

入5mL硝酸,继续加热近干涸,再加入10mL盐酸(4.1),再次蒸发近干涸。放置冷却后,加入25mL盐酸溶液(4.3),煮沸5min,冷却后定量转移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,干过滤,弃去MAX初几毫升滤液后,保留滤液,

作为测定总锰试液。

7.1.2 水溶性锰试验溶液的制备:称取1~5g试样(

预计试样中含锰约1~20mg),至0.001g,置入500mL容量瓶中,加水约350mL,在振荡器上充分振荡30min,加水至刻度,摇匀,干过滤。弃去MAX初几毫升滤液后,保留滤液,作为测定水溶性锰的试液。

7.2 空白试验溶液

按第7.1条试验步骤,除不加试样外,用相同试剂、溶液、用量,分别制备总锰空白试验溶液或者水溶性锰空白试验溶液。

7.3 工作曲线的绘制

按表1所示,吸取锰标准溶液(4.5)置于7个100mL容量瓶中,加入10.0mL释放剂溶液,用水稀释至刻度,混匀。

注:标准溶液系列的配制可根据样品中锰含量的多少和仪器灵敏度高低适当调整。

 

表 1

 

锰标准溶液(4.5)体积,mL

相应锰含量,µg

 

0

1.0

2.0

4.0

6.0

8.0

10.0

0

100

200

400

600

800

1000

 

进行测定前,根据待测元素性质,参照仪器使用说明书,对测定所用光谱带宽、灯电流、燃烧

器高度、空气-乙炔流量比进行适宜条件选择。

然后,于波长279.5nm处,使用空气-乙炔焰,以零标准溶液为参比,调节原子吸收分光光度计的吸光度为零后,测定各标准溶液的吸光度。每次测定之后,应用水喷雾洗涤燃烧器。

以表1中标准溶液的锰含量(µg)为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。

7.4 测定

吸取25.0mL总锰试验溶液(7.1.1)或者水溶性锰试验溶液

(7.1.2)于100mL容量瓶中,加水稀释至约50mL,加入10.0mL稀释剂溶液,用水稀释至刻度,摇匀。

然后,于波长279.5nm处,使用空气-乙炔焰,以零标准溶液为参比,调节原子吸收分光光度计的吸光度为零后,测定试验溶液的吸光度。每次测定之后,应用水喷雾洗涤燃烧器。

 

 

按照上述步骤,同时进行空白试验。

 

8 分析结果的表述

锰(Mn)含量x1,以质量百分数(%)表示,按式(1)计算:

………………………………………(1)

式中:m1──根据试验溶液所测吸光度,从工作曲线上查得的锰质量,?g ;

m2──根据空白试验溶液所测吸光度 ,从工作曲线上查得的锰质量,?g;

m──称取试样的质量,g;

V──试验溶液的总体积,mL。

 

9 允许差

9.1 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。

9.2 平行测定结果的差值应符合表2要求:

表 2

 

锰 含 量

%(m/m)Mn

绝 对 差 值

%(m/m)Mn

 

0.010~0.100

>0.100~1.000

≤0.008

≤0.050

 

第二篇 高碘酸盐分光光度法

10 主题内容与适用范围

本标准规定了测定锰的高碘酸盐分光光度法。

本标准适用于复混肥料中0.01%~1%锰(Mn)含量的测定。

11 引用标准

GB 6682 分析实验室用水规格和试验方法

GB 8571 复混肥料 实验室样品制备

12 原理

试样经水或者酸提取后,在硫酸-磷酸介质中,用高碘酸盐将试验溶液中二价锰氧化成紫红色的高锰酸根离子,在波长526nm处测定其吸光度。

13 试剂和材料

分析方法中,除特殊规定外,均使用分析纯试剂和符合GB 6682中规定的三级水。

13.1 盐酸(GB 622);

13.2 硝酸(GB 626);

13.3 高碘酸钾(HG 3─1158);

13.4 硫酸(GB 625):1+1溶液;

13.5 三酸混合溶液。在500mL硝酸中,依次加入200mL高氯酸和100mL硫酸,混匀;

13.6 硫酸-磷酸混合溶液。在约500mL水中依次加入100mL磷酸和250mL硫酸,冷却后用水稀释至1000mL;

13.7 锰标准溶液:1mL溶液含有0.1mgMn。配制方法同4.5条。

14 仪器、设备

通常实验室仪器、设备和

14.1 分光光度计:带有光程为2cm的吸收池;

14.2 振荡器:35~40r/min上下旋转式振荡器,或其他相同效果的水平往复式振荡器。

15 样品的制备

按GB 8571制备样品。

16 分析步骤

16.1 试验溶液的制备

16.1.1

总锰试验溶液的制备:称取1~5g试样(预计试样中含锰0.5~10mg),至0.001g,置于250mL烧杯中,加20mL盐酸,盖上表面皿,在电热板上加热,当加热近干涸时,加入5mL硝酸,继续加热近干涸,再加入10mL硫酸溶液(13.4),蒸发到开始发生白烟后,再继续加热约10min。放置冷却片刻后,用少量水洗涤烧杯内壁,再蒸发至产生白烟,继续加热约10min。冷却后加水约50mL,煮沸5min,放置冷却,过滤,并用热水洗涤残渣,滤液收集于250mL容量瓶中,待滤液冷却至室温后,用水稀释至刻度,作为测定总锰试液。

16.1.2 水溶性锰试验溶液的制备:称取1~5g试样(预计试样中含锰1~20mg)

,至0.001g,置于500mL容量瓶中,加入约350mL水,在振荡器上,充分振荡30min,用水稀释至刻度,干过滤,弃去MAX初几毫升滤液。

准确吸取100.0mL滤液于250mL烧杯中,加入5mL硝酸,置于电热板上加热,使烧杯中溶液蒸发到约25mL,冷却后加入15mL三酸混合溶液,加热到产生白烟时,盖上表面皿,再加热

约10min,放置冷却后,加水使溶液体积约50mL,加热煮沸5min。冷却后转移溶液到100mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,干过滤。弃去MAX初几毫升滤液后,保留滤液,作为测定水溶性锰试验溶液。

16.2 空白试验溶液

按第16.1条中规定的试验步骤,除不加试样外,用相同试剂、溶液、用量,分别制备总锰空白试验溶液或者水溶性锰的空白试验溶液。

16.3 工作曲线的绘制

吸取锰标准溶液(13.7)置于7个250mL烧杯中。

 

锰标准溶液(13.7)体积,mL

相应锰含量,µg

0

1.0

2.0

4.0

6.0

8.0

10.0

0

100

200

400

600

800

1000

 

于各烧杯中加入20mL硫酸-磷酸混合溶液,用水稀释至80mL,盖上表面皿,置于电热板上加热。接近沸点时,从电热板上取下,加入0.3g高碘酸钾,在95~100℃

的水浴中加热30min,放置冷却后,转移入100mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀。用2cm吸收池,在波长526nm处,以零标准溶液为参比,将分光光度计的吸光度调整到零后,依次测定标准溶液的吸光度。

以表3中标准溶液的锰含量(?g)为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。

16.4 测定

移取25.0mL总锰试验溶液(16.1.1)或者水溶性锰试验溶液

(16.1.2)于250mL烧杯中,以下按第16.3条规定的操作步骤,从“于各烧杯中加入20mL硫酸-磷酸混合溶液,……”

开始,直至“测定溶液的吸光度”为止完成测定。

按照上述步骤,同时进行空白试验。

17 分析结果的表述

锰(Mn)含量x2,以质量百分数(%)表示,按式(2)计算:

………………………………………(2)

式中:m1──根据试验溶液所测吸光度,从工作曲线上查得的锰质量,µg ;

m2──根据空白试验溶液所测吸光度 ,从工作曲线上查得的锰质量, µg;

m──称取试样的质量,g;

V──试验溶液的总体积,mL。

 

18 允许差

18.1 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。

18.2 平行测定结果的差值应符合表4要求:

表 4

 

锰  含  量

%(m/m)Mn

绝 对 差 值

%(m/m)Mn

 

0.010~0.100

>0.100~1.000

≤0.008

≥0.050

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