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食品中铅的测定
发布时间:2019-05-10   点击次数:127次


        试样消解处理后,经石墨炉原子化,在283.3nm处测定吸光度。在一定浓度范围内铅的吸光度值与铅含量成正比,与标准系列比较定量。
        试剂和材料
        除非另有说明,本方法所用试剂均为优级纯,水为GB/T6682规定的二级水。
        1试剂
1.1硝酸(II NO.) 。
1.2高氯酸(1IClO, ) 。
1.3磷酸二氢铵(NIL1LPO) 。
1.4硝酸钯LPd(NO:) J.
        2试剂配制
2.1硝酸溶液(5195):量取50mL硝酸,缓慢加人到950mL水中,混匀。
2.2硝酸溶液(119):量取50mL硝酸,缓慢加入到450mL水中,混匀。
2.3磷酸二氢铵硝酸钯溶液:称取0.02g硝酸钯,加少量硝酸溶液(119)溶解后,再加入2g磷酸二氢铵,溶解后用硝酸溶液(5195)定容至100mL,混匀。
        3标准品
硝酸铅LPb(NO) z, CAS号:10099748」:纯度-99.99%。或经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的铅标准溶液。
        4标准溶液配制
4.1铅标准储备液(1000mg/L):准确称取1.5985g(精确至0.0001g)硝酸铅,用少量硝酸溶液(1Ⅰ9)溶解,移入1000mL容量瓶,加水至刻度,混匀。
4.2铅标准中间液(1.00mg/L):准确吸取铅标准储备液(1000mg/L)1.00mL于1000ml中,加硝酸溶液(5195)至刻度,混匀。
4.3铅标准系列溶液:分别吸取铅标准中间液(1.00mg/L)0mL、0.500mL、1.00mL、2.00mL、和4.00mL于100mL容量瓶中,加硝酸溶液(5195)至刻度,混匀。此铅标准系列溶液的质量别为0pg/L、5.00pg/L、10.0pg/L、20.0pg/L、30.0pg/L和40.0pg/L。
注:可根据仪器的灵敏度及样品中铅的实际含量确定标准系列溶液中铅的质量浓度、
        4仪器和设备
注:所有玻璃器皿及聚四氟乙烯消解内罐均需硝酸溶液(115)浸泡过夜.用自来水反复冲洗.MAX后用水冲4.1原子吸收光谱仪:配石墨炉原子化器,附铅空心阴极灯。
4.2分析天平:感量0.1mg和lmg。
4.3可调式电热炉。
4.4可调式电热板。
4.5微波消解系统:配聚四氟乙烯消解内罐。
4.6恒温干燥箱。
4.7压力消解罐:配聚四氟乙烯消解内罐。
        5分析步骤
        5.1试样制备
注:在采样和试样制备过程中,应避免试样污染,
        5.1.1粮食、豆类样品
样品去除杂物后,粉碎,储于塑料瓶中。
        5.1.2蔬菜、水果、鱼类、肉类等样品
样品用水洗净,晾干,取可食部分,制成匀浆,储于塑料瓶中。
        5.1.3饮料、酒、醋、酱油、食用植物油、液态乳等液体样品
称取固体试样0.2g一3g(精确至0.00lg)或准确移取液体试样0.500mL-5.00mL于带刻度消化管中,加入10mL硝酸和0.5mL高氯酸,在可调式箱式电阻炉上消解(参考条件:120℃/0.5h-lh;升至180℃/2h-4h、升至200℃一220℃)。若消化液呈棕褐色,再加少量硝酸,消解至冒白烟,消化液呈无色透明或略带黄色,取出消化管,冷却后用水定容至10mL,混匀备用。同时做试剂空白试验。亦可采用锥形瓶,于数显加热板上,按上述操作方法进行湿法消解。
5.2.2微波消解
称取固体试样0.2g-0.8g(精确至0.00lg)或准确移取液体试样0.500mL-3.00mL于微波消解

GB5009.12—-2017
罐中,加入5mL硝酸,按照微波消解的操作步骤消解试样,消解条件参考附录A。冷却后取出消解罐,在电热板上于140℃-160℃赶酸至lmL左右。消解罐放冷后, 将消化液转移至l0mL容量瓶中, 用少量水洗涤消解罐2次一3次,合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度,混匀备用。同时做试剂空白试验。
        5.2.3压力罐消解
称取固体试样0.2g一lg(精确至0.00lg)或准确移取液体试样0.500mL-5.00mL于消解内罐中,加入5mL硝酸。盖好内盖,旋紧不锈钢外套,放入恒温干燥箱,于140℃一160℃下保持4h-5h。冷却后缓慢旋松外罐, 取出消解内罐, 放在可调式电热板上于140℃-160℃赶酸至lmL左右。冷却后将消化液转移至10mL容量瓶中,用少量水洗涤内罐和内盖2次一3次,合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度,混匀备用。同时做试剂空白试验。
        5.3测定
        5.3.1仪器参考条件
根据各自仪器性能调至稳定状态。
        5.3.2标准曲线的制作
按质量浓度由低到高的顺序分别将10pL铅标准系列溶液和5pL磷酸二氢铵硝酸钯溶液(可根据所使用的仪器确定稳定进样量)同时注入石墨炉,原子化后测其吸光度值,以质量浓度为横坐标,吸光度值为纵坐标,制作标准曲线。
        5.3.3试样溶液的测定
在与测定标准溶液相同的实验条件下,将10pL空白溶液或试样溶液与5pL磷酸二氢铵硝酸钯溶液(可根据所使用的仪器确定稳定进样量)同时注入石墨炉,原子化后测其吸光度值,与标准系列比较定量。
        6分析结果的表述
试样中铅的含量按式(1)计算:
X-(p-p.)xv …(1)
m×1000
式中:
式中:
X 试样中铅的含量,单位为毫克每千克或毫克每升(mg/kg或mg/L);
试样溶液中铅的质量浓度,单位为微克每升(pg/L);
po 空白溶液中铅的质量浓度,单位为微克每升(pg/L);
试样消化液的定容体积,单位为毫升(mL);
试样称样量或移取体积,单位为克或毫升(g或mL);
l000换算系数。
当铅含量:1.00mg/kg(或mg/L)时,计算结果保留三位有效数字;当铅含量一1.00mg/kg(或mg/L)时,计算结果保留两位有效数字。
        7精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。
        8其他
当称样量为0.5g(或0.5mL),定容体积为10mL时,方法的检出限为0.02mg/kg(或0.02mg/L),定量限为0.04mg/kg(或0.04mg/L)。

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