茶园土壤稀土含量测定方法

茶园土壤稀土含量测定方法

        A.1  原理试样经处理后，待测液进入电感耦合等离子体质谱仪，在等离子体的高温作用下，经去溶剂化、原子化、离子化后进入质谱检测器，其CPS(count per second)值与样品中被测物的浓度成正比，通过测定CPS值来测定样品待测液中各稀土元素含量。

        A.2 仪器

        A.2.1 电感耦合等离子体质谱仪A.2.2分析天平：精度0.0001g。

        A.2.3 箱式电阻炉

        A.2.4  TWS-26数显恒温水浴锅

        A.3 试剂A.3.1硝酸水溶液（v/v）：1：1；30%过氧化氢溶液；

        A.3.2稀土标准溶液：镧（La）、铈（Ce）、镨（Pr）、钕（Nd）、钐（Sm）单元素标准溶液，浓度均为1mg/mL，由国家有色金属及电子材料分析测试中心提供；

        A.3.3混合标准工作液：由五种稀土单元素标准溶液配成，各元素含量依次为0.0、5.0、10.0、20.0、50.0、100.0 ng/mL。硝酸、双氧水分别为国产优级纯、分析纯。

        A.4操作步骤

        A.4.1土壤采集：在离地面20-30cm左右的深度，取土壤0.5kg左右，混匀。

        A.4.2土壤预处理：鼓风干燥箱100°C烘干，用有机玻璃或木棒碾碎，过100目筛，保存至聚乙烯塑料瓶备用。

        A.4.3 稀土含量测定：准确称取土壤样品1.000g于聚四氟乙烯坩埚中，加硝酸5mL、高氯酸2mL、HF5mL，在电热板上加热溶解成黄白色糊状，冷却后，再加高氯酸2mL，以赶尽HF，冷却，再加2mol/L盐酸5ml，微热溶解残渣，移至50ml容量瓶定容，同时做空白，ICP-MS法测定土壤样中La、Ce、Pr、Nd、Sm等五种稀土元素的含量，经换算转化后得到各个元素的氧化物含量，将各个元素的氧化物含量累加后就可得到五个元素的氧化物总量。同一样品平行测定。

        A.5结果计算

        A.5.1计算方法五种稀土元素换算成氧化物时的系数K分别为:La2O3：La=1.17，CeO2：Ce=1.23 ，Pr 6O11：Pr=1.21、Nd 2O3：Nd=1.17，Sm2 O3：Sm=1.16。

其中各氧化物的计算公式如下：-1 0 0 01000ii oiiiC    CVXKM（）式中Xi—样品中第i个稀土元素含量，单位为mg/kg；Ci—样品消化液中第i个稀土元素含量，单位为μg / mL；Ci0—空白液中第i个稀土元素含量，单位为μg / mL；V—消化液的定容体积，单位为mL；Ki—第i个稀土元素的K值；M—样品质量，单位为g。 GH/T1125—20164稀土总量X(mg/kg) =∑Xi如果符合重复性   

        (A.5.2)，取两次测定的算术平均值作为结果，保留小数点后一位。

        A.5.2 重复性同一样品两次测定值的差值不得超过算术平均值的10%。