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茶园土壤稀土含量测定方法
发布时间:2019-05-13   点击次数:538次

茶园土壤稀土含量测定方法

        A.1  原理试样经处理后,待测液进入电感耦合等离子体质谱仪,在等离子体的高温作用下,经去溶剂化、原子化、离子化后进入质谱检测器,其CPS(count per second)值与样品中被测物的浓度成正比,通过测定CPS值来测定样品待测液中各稀土元素含量。

        A.2 仪器

        A.2.1 电感耦合等离子体质谱仪A.2.2分析天平:精度0.0001g。

        A.2.3 箱式电阻炉

        A.2.4  TWS-26数显恒温水浴锅

        A.3 试剂A.3.1硝酸水溶液(v/v):1:1;30%过氧化氢溶液;

        A.3.2稀土标准溶液:镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钐(Sm)单元素标准溶液,浓度均为1mg/mL,由国家有色金属及电子材料分析测试中心提供;

        A.3.3混合标准工作液:由五种稀土单元素标准溶液配成,各元素含量依次为0.0、5.0、10.0、20.0、50.0、100.0 ng/mL。硝酸、双氧水分别为国产优级纯、分析纯。

        A.4操作步骤

        A.4.1土壤采集:在离地面20-30cm左右的深度,取土壤0.5kg左右,混匀。

        A.4.2土壤预处理:鼓风干燥箱100°C烘干,用有机玻璃或木棒碾碎,过100目筛,保存至聚乙烯塑料瓶备用。

        A.4.3 稀土含量测定:准确称取土壤样品1.000g于聚四氟乙烯坩埚中,加硝酸5mL、高氯酸2mL、HF5mL,在电热板上加热溶解成黄白色糊状,冷却后,再加高氯酸2mL,以赶尽HF,冷却,再加2mol/L盐酸5ml,微热溶解残渣,移至50ml容量瓶定容,同时做空白,ICP-MS法测定土壤样中La、Ce、Pr、Nd、Sm等五种稀土元素的含量,经换算转化后得到各个元素的氧化物含量,将各个元素的氧化物含量累加后就可得到五个元素的氧化物总量。同一样品平行测定。

        A.5结果计算

        A.5.1计算方法五种稀土元素换算成氧化物时的系数K分别为:La2O3:La=1.17,CeO2:Ce=1.23 ,Pr 6O11:Pr=1.21、Nd 2O3:Nd=1.17,Sm2 O3:Sm=1.16。

其中各氧化物的计算公式如下:-1 0 0 01000ii oiiiC    CVXKM()式中Xi—样品中第i个稀土元素含量,单位为mg/kg;Ci—样品消化液中第i个稀土元素含量,单位为μg / mL;Ci0—空白液中第i个稀土元素含量,单位为μg / mL;V—消化液的定容体积,单位为mL;Ki—第i个稀土元素的K值;M—样品质量,单位为g。 GH/T1125—20164稀土总量X(mg/kg) =∑Xi如果符合重复性   

        (A.5.2),取两次测定的算术平均值作为结果,保留小数点后一位。

        A.5.2 重复性同一样品两次测定值的差值不得超过算术平均值的10%。

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