一、工艺机理与关键控制因素
焙烧/煅烧的本质是在空气或惰性气氛下,使前驱体发生热分解、脱水/脱硫、晶型转变与再结晶,从而去除挥发性杂质(如H₂O、CO₂、SO₃)、调控晶相与形貌、提升活性与分散性。颜料体系(如钛白粉 TiO₂)在煅烧中需特别注意游离水、结合水与SO₃的释放,若排气不畅会形成腐蚀性酸气,影响电热元件与腔体寿命。通过控制温度、升温速率、保温时间、气相组成,可选择性改变化合物组成与晶形,实现杂质去除与目标相稳定化。
二、标准化操作流程与参数窗口
1. 设备调试与校准
升温速率能力:陶瓷纤维马弗炉可实现10–20℃/min的快速升温,显著缩短升温至目标温区的时间;常用控温精度可达±1℃。换型工艺前,建议以1000℃×1h进行均匀性与报警功能验证(含超温报警、开门断电)。
2. 样品与装炉
前驱体/载体尽量制成薄片、颗粒或浅层平铺(坩埚或刚玉托盘),样品间距≥2 cm,避免遮挡热风与辐射面;含硫/酸性前驱体(如硫酸法TiOSO₄→TiO₂)建议使用高纯氧化铝坩埚并避免与金属部件直接接触。
3. 升温程序模板(分段控温)
脱附/脱水段:室温→150–300℃,升温速率5–10℃/min,保温1–2 h(去除物理水与部分结合水)。
分解/晶型转变段:按体系选择目标温区(见第三部分案例),升温速率3–8℃/min,保温1–3 h(视装量与厚度调整)。
冷却策略:优先自然冷却至≤500℃后再开炉门取出,必要时以≤10℃/min受控冷却,降低热震开裂与返潮风险。
4. 气氛与排气
中性/惰性气氛(N₂/Ar)有利于抑制氧化与挥发物二次反应;含硫/酸性挥发物工况应保持微正压并及时排气,避免酸气在腔内冷凝回流腐蚀加热元件与内衬。

三、颜料体系工艺参考与参数优化路径
1. 钛白粉(硫酸法前驱体)焙烧
关键反应:水合二氧化钛脱水/脱硫并转为锐钛型TiO₂;释放的H₂O与SO₃易形成硫酸,需配置温控排气与酸性气体吸附(如碱石灰/无水硫酸钙)以保护电热组件与改善作业环境。
工艺要点:在中高温段分段保温,确保SO₃充分脱附;控制升温速率避免“爆沸式"释气导致粉体飞散与夹带;冷却阶段维持微正压与通畅排气,直至腔体温度<80℃再停机开盖。
2. 载体焙烧(如Al₂O₃、SiO₂、TiO₂载体)
目标:去除模板/有机残留、调控比表面积/孔径/晶型,为后续负载与涂覆提供稳定载体。
参考窗口:常见载体在400–600℃完成有机残留脱除与表面活化;>800℃可能发生相变/烧结致密,需结合BET、XRD、SEM评估比表与孔结构变化,避免过度烧结。
3. 热解炭化(有机前驱体→炭载体/功能碳)
参考窗口:以5–10℃/min升至600–800℃并保温0.5–2 h可实现多数有机物的热解与炭化;惰性气氛(N₂/Ar)下可获得更规整孔结构。产物收率与升温速率、终温、保温时间强相关,建议做TGA–DSC联用以确定终温与失重平台。
4. 参数优化方法
采用单因子/响应面设计,系统考察温度(±20–50℃步进)×保温时间(±0.5–1 h)×升温速率(±2–5℃/min)对色相(ΔE)、粒径/比表(BET)、挥发分/灰分与杂质含量的影响;以目标指标(如ΔE≤1.0、比表≥80 m²/g、挥发分≤0.5%)进行多目标优化。
四、EHS与设备维护要点
1. 酸性气体与通风
含硫/酸性挥发物工况应配置温控气阀+酸性气体吸附管(如碱石灰/无水硫酸钙),并保持炉内微正压与排风,防止酸气在腔体与风道冷凝回流;停机后待<80℃再开盖,减少二次腐蚀与人身风险。
2. 炉体防护与寿命
陶瓷纤维炉膛热容小、升温快,但抗碱/酸性侵蚀能力有限;避免样品与碱性/含氯气氛直接接触炉膛;定期清洁风道与观察窗,检查加热元件与热电偶状态,异常及时更换。
3. 操作边界
严禁向炉内灌注液体或易熔融金属;长期运行避免超过额定温度;新炉或大修后按规程进行烘炉(如200℃×4 h、200–600℃×4 h分段)以稳定炉体结构与温场。
长优化,以快速锁定可复用的工艺窗口与质量标准。
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