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用鼓风干燥箱测玛咖硒的含量
发布时间:2019-03-04   点击次数:314次

一、仪器与试剂

所学仪器:

鼓风干燥箱  紫外可见光分光光度计  粉碎机  分析天平  精密pH试纸

所需试剂:

标准硒溶液(100Lg/mL)邻苯二胺、硝酸、高氯酸、乙二胺四乙二酸钠(EDTA)、甲苯、氨水、无水乙醇、异丙醇、盐酸、氢氧化钠等皆为分析纯。

二、实验步骤

1、玛咖样品的预处理与消化

    样品预处理:玛咖样品先用自来水冲洗,再用去离子水洗净。后置于105℃鼓风干燥箱,蒸干水分。用粉碎机磨碎,放入干燥器中保存留用。

无机硒提取:取10g样品用30.0mL水浸泡2h,中间搅拌5~6次,过滤。用少许去离子水洗涤残渣、混匀、过滤,合并提取液,定容于50mL容量瓶中保存。

总硒提取:准确称取1g样品加入10mL硝酸和40mL高氯酸,冷消化过夜。次日加热消化至溶液清澈透明,冷却备用。

2、硒含量测定

(1)标准曲线的绘制:准确移取硒标准溶液1mL,定容至100mL。分别移取0.1、0.2、0.3、0.8、1.0mL该标准溶液分别置于125mL分液漏斗中,加水25mL,用0.1mol/L的盐酸溶液和氨水调pH至2,加1%邻苯二胺盐酸盐试液2.0mL,振荡静置,再加甲苯10mL充分振荡,静置15min,取甲苯层。以不含硒标准品的甲苯溶液为空白对照液,在335nm处测定吸收度值,重复3次,取平均值。

(2)无机硒:取无机硒提取液5.0mL于分液漏斗中。依次加水25.0mL、5%EDTA试液5.0mL, 用0.1mol/L的盐酸溶液和氨水调pH至2,再加1%邻苯二胺盐酸盐试液2mL,振荡、静置,加甲苯10.0mL萃取,取甲苯层测定335nm处的吸光度,重复3次,取平均值。

(3)总硒:在装有消解样品的分液漏斗中加水25.0mL、5%EDTA5mL用0.1mol/的盐酸溶液和氨水调pH至2, 再加1%邻苯二胺盐酸盐试液2mL,振荡,放置,加甲苯10.0mL萃取,取甲苯层,测定335nm处的吸光度,重复3次,取平均值。

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