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理化实验室常用的加热与冷却方式汇总!
发布时间:2019-05-05   点击次数:67次

        常用加热方式

        实验室常用的热源有煤气、酒精和电能。

 

        为了加速有机反应,往往需要加热,从加热方式来看有直接加热和间接加热。在有机实验室里一般不用直接加热,例如用电热板加热圆底烧瓶,会因受热不均匀,导致局部过热,甚至导致破裂,所以,在实验室安全规则中规定禁止用明火直接加热易燃的溶剂。为了保证加热均匀,一般使用热浴间接加热,作为传热的介质有空气、水、有机液体、熔融的盐和金属。根据加热温度、升温速度等的需要,常采用下列手段。

 

        1、空气浴

 

        这是利用热空气间接加热,对于沸点在80℃以上的液体均可采用。把容器放在石棉网上加热,这就是MAX简单的空气浴。但是,受热仍不均匀,故不能用于回流低沸点易燃的液体或者减压蒸馏。半球形的电热套是属于比较好的空气浴,因为电热套中的电热丝是玻璃纤维包裹着的,较安全,一般可加热至400℃,电热套主要用于回流加热。蒸馏或减压蒸馏以不用为宜,因为在蒸馏过程中随着容器内物质逐渐减少,会使容器壁过热。电热套有各种规格,取用时要与容器的大小相适应。为了便于控制温度,要连调压变压器。

 

        2、水浴

 

        当加热的温度不超过100℃时,建议使用水浴加热,水浴为较常用的水浴恒温振荡器

 

        但是,必须强调指出,当用于钾和钠的操作时,决不能在水浴上进行。

 

        使用水浴时,勿使容器触及水浴器壁或其底部。

 

        如果加热温度稍高于100℃,则可选用适当无机盐类的饱和水溶液作为热溶液。

 

        例如:

        盐类 饱和水  溶液的沸点(℃)

NaCl              109

MgSO4           108

KNO3            116

CaCl2             180

 

        由于水浴中的水不断蒸发,适当时添加热水,使水浴中水面经常保持稍高于容器内的液面。总之,使用液体热浴时,热浴的液面应略高于容器中的液面。

 

        3、油浴

 

        适用100-250℃,优点是使反应物受热均匀,反应物的温度一般低于油浴液20℃左右。

 

        常用的油浴液有:

①甘油:可以加热到140-150℃,温度过高时则会分解。

②植物油:如菜油、蓖麻油和花生油等,可以加热到220℃,常加入1%对苯二酚等。

抗氧化剂,便于久用,温度过高时则会分解达到闪点时可能燃烧起来,所以,使用时要小心。

③石蜡:能加热到200℃左右,冷到室温时凝成固体,保存方便。

④有机硅油:可以加热到200℃左右,温度稍高并不分解,但较易燃烧。用油浴加热时,要特别小心,防止着火,当油受热冒烟时,应立即停止加热。油浴中应挂一支温度计,可以观察油浴的温度和有无过热现象,便于调节火焰控制温度。

 

        油量不能过多。否则受热后有溢出而引起火灾的危险。使用油浴时要极力防止产生可能引起油浴燃烧的因素。

 

        加热完毕取出反应容器时,仍用铁夹夹住反应容器使其离开液面悬置片刻,待容器壁上附着的油滴完后,用纸和干布揩干之。

 

        4、砂浴

 

        砂浴一般是用铁盆装干燥的细海砂(或河沙),把反应容器半埋砂中加热。加热沸点在80℃以上的液体时可以采用,特别适用于加热温度在220℃以上者,但砂浴的缺点是传热慢,温度上升慢,且不易控制,因此,砂层要薄一些。砂浴中应插入温度计。温度计水银球要靠近反应器。

 

        5、金属浴

 

        选用适当的低熔合金,可加热至350℃左右,一般都不超过350℃。否则,合金将会迅速氧化。

        冷却与冷却剂

        在有机实验中,有时须采用一定的冷却剂进行冷却操作,在一定的低温条件下进行反应,分离提纯等。例如:

 

(1)某些反应要在特定的低温条件下进行的,才利于有机物的生成,如重氮化反应一般在0℃-5℃进行;

(2)沸点很低的有机物,冷却时可减少损失;

(3)要加速结晶的析出;

(4)高度真空蒸馏装置(一般有机实验很少运用)。

 

        根据不同的要求,选用适当的冷却剂冷却,MAX简单的是用水和碎冰的混合物,可冷却至0℃-5℃,它比单纯用冰块有较大的冷却效能。因为冰水混合物与容器的器壁充分接触。若在碎冰中酌加适量的盐类,则得冰盐混合冷却剂的温度可在0℃以下,例如:普通常用的食盐与碎冰的混合物(33:100),其温度可由始温-1℃降至-21.3℃。但在实际操作中温度约-5℃~-18℃。冰盐浴不宜用大块的冰,而且要按上述比例将食盐均匀撤布在碎冰上,这样冰冷效果才好。

        溶剂类干燥与干燥剂

        有机物干燥的方法大致有物理方法(不加干燥剂)和化学方法(加入干燥剂)两种。物理方法如吸收、分馏等,近年来应用分子筛来脱水,在实验室中常用化学干燥法,其特点是在有机液体中加入干燥剂,干燥剂与水起化学反应(例如Na+H2O→NaOH+H2↑)或同水结合生成水化物,从而除去有机液体所含的水分,达到干燥的目的。用这种方法干燥时,有机液体中所含的水分不能太多(一般在百分之几以下)。否则,必须使用大量的干燥剂,同时有机液体因被干燥剂带走而造成的损失也较大。

 

        一、液体干燥

 

        常用干燥剂

        常用干燥剂的种类很多,选用时必须注意下列几点:

①干燥剂与有机物应不发生任何化学变化,对有机物亦无催化作用;

②干燥剂应不溶于有机液体中;

③干燥剂的干燥速度快,吸水量大,价格便宜。

 

        常用干燥剂有下列几种:

 

(1)无水氯化钙价廉、吸水能力大,是MAX常用的干燥剂之一,与水化合可生成一、二、四或六水化合物(在30℃以下)。它只适于烃类、卤代烃、醚类等有机物的干燥,不适于醇、胺和某些醛、酮、酯等有机物的干燥,因为能与它们形成络合物。也不宜用作酸(或酸性液体)的干燥剂。

 

(2)无水硫酸镁它是中性盐,不与有机物和酸性物质起作用。可作为各类有机物的干燥剂,它与水生成MgSO4·7H2O(48℃以下)。价较廉,吸水量大,故可用于不能用无水氯化钙来干燥的许多化合物。

 

(3)无水硫酸钠,它的用途和无水硫酸镁相似,价廉,但吸水能力和吸水速度都差一些。与水结合生成NaSO4·10H2O(37℃以下)。当有机物水分较多时,常先用本品处理后再用其它干燥剂处理。

 

(4)无水碳酸钾,吸水能力一般,与水生成K2CO3·2H2O,作用慢,可用干燥醇、酯、酮、腈类等中性有机物和生物碱等一般的有机碱性物质。但不适用于干燥酸、酚、或其它酸性物质。

 

(5)金属钠、醚、烷烃等有机物用无水氯化钙或硫酸镁等处理后,若仍含有微量的水分时,可加入金属钠(切成薄片或压成丝)除去。不宜用作醇、酯、酸、卤烃、醛、酮及某些胺等能与碱起反应或易被还原的有机物的干燥剂。

 

        液态有机化合物干燥的操作

 

        液态有机化合物的干燥操作一般在干燥的三角烧瓶内进行。把按照条件选定的干燥剂投入液体里,塞紧(用金属钠作干燥剂时则例外,此时塞中应插入一个无水氯化钙管,使氢气放空而水气不致进入),振荡片刻,静置,使所有的水分全被吸去。如果水分太多,或干燥剂用量太少,致使部分干燥剂溶解于水时,可将干燥剂滤出,用吸管吸出水层,再加入新的干燥剂,放置一定时间,将液体与干燥剂分离,进行蒸馏精制。

 

        二、固体的干燥

 

        从重结晶得到的固体常带水分或有机溶剂,应根据化合物的性质选择适当的方法进行干燥。

 

        (1)自然晾干

 

        这是MAX简便,MAX经济的干燥方法。把要干燥的化合物先在滤纸上面压平,然后在一张滤纸上面薄薄地摊开,用另一张滤纸复盖起来,在空气中慢慢地凉干。

 

        (2)加热干燥

 

        对于热稳定的固体可以放在烘箱内烘干,加热的温度切忌超过该固体的熔点,以免固体变色和分解,如有需要可在真空恒温干燥箱中干燥。

 

        (3)红外线干燥

 

        特点是穿透性强,干燥快。

 

        (4)干燥器干燥

 

        对易吸湿或在较高温度干燥时,会分解或变色的可用干燥器干燥,干燥器有普通干燥器和真空干燥器两种。

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